低溫工程用材料的要求有：熱傳導率和熱膨脹系數(shù)低，低溫韌性好，比強度高等[1]。鈦合金具有密度低、無磁性、耐腐蝕性好的特性，被廣泛應用于宇航、超導和生物醫(yī)學等低溫工程領域[2?5]。其中 Ti5Al2.5Sn又名TA7鈦合金，是一種單相 α 鈦合金，其在退火狀態(tài)下有良好的強度和塑性。通過多鐓多拔鍛造工藝生產的 TA7 ELI合金，其間隙元素(C，H，O，N)含量較低，在低溫條件下具有充足的韌性儲備，是一種綜合性能優(yōu)良的超低溫用鈦合金[6?8]，可在溫度低于 20K 的環(huán)境使用，已被美日等國用于制造火箭儲氫容器 和超導發(fā)電部件[9]；但其在塑性成形與使用過程中存在成品率低、易開裂和粘結磨損等問題[10?11]。目前，TA7 ELI 鈦合金板材成品率通常只有 30%左右，屬于難加工材料[12]。針對鈦合金的高溫超塑性變形行為已有大量的研究，其中，蘇娟華等[13]對 TA10 鈦合金在變形溫度 800~1050 ℃，應變速率 0.01~5 s^?1 下的Gleeble 拉伸變形行為進行了研究，結果表明在相變點以下的溫度區(qū)間，隨著變形溫度的升高，TA10 鈦合金的強度和塑性下降。徐凱等 [14]對 TA12A 板材在900~940 ℃，應變速率 5×10^?4~1×10^?3 s^?1 下的高溫爐中拉伸進行研究，發(fā)現(xiàn)拉伸段的晶粒尺寸變大是長時間保溫和應變誘導共同作用的結果。GHASEMI等[15]研究 Ti-6Al-1.5Cr-2.5Mo-0.5Fe-0.3Si 合金在應變速率 0.001~0.1 s^?1、溫度范圍 100~600 ℃的高溫壓縮流變行為，發(fā)現(xiàn)絕熱加熱會使實驗材料出現(xiàn)內部流動局部化現(xiàn)象，并產生明顯的負應變速率敏感性。東赟鵬等[16]通過熱壓縮試驗研究了TA7鈦合金在變形溫度 850~1000 ℃、應變速率 0.001~0.1 s^?1 條件下的流變應力變化規(guī)律，結果表明：隨著變形溫度的升高和變形速率的降低，達到相同變形程度的合金試樣的流變應力顯著降低。

目前對TA7鈦合金的研究多集中于不同的生產制備成形工藝對板材組織性能的影響以及對其低溫變形機理的研究[17]，對板材鈦合金高溫拉伸變形行為的研究較少，TA7鈦合金的高溫變形規(guī)律還不清楚。本研究針對板厚為 4 mm 的 TA7 ELI 材料進行高溫狀態(tài)下的力學性能研究，通過對比評價其高溫變形行為，為TA7 ELI 板材的高溫塑性成形的制備過程提供理論依據(jù)。

1、 實驗

板材的高溫拉伸實驗在熱模擬試驗機 Gleeble 上進行，應力?應變曲線擬測量材料在高溫下的拉伸曲線。高溫段選取 5 個溫度，分別為 800、850、900、950 和 1000 ℃。在高溫下，分別采用兩種應變速率，0.01 s^?1 和 0.001 s^?1，由此，高溫段的拉伸曲線共測量10 種情況。Gleeble 測試可以快速獲得材料發(fā)生超塑性變形的溫度區(qū)間和應變速率范圍，但采用此方法，試樣上溫度分布不均勻，故采用爐中高溫拉伸實驗對Gleeble 實驗結果進行驗證。測試材料在拉伸速率為0.02 mm/s 時的伸長率和抗拉強度，記錄拉伸過程的載 荷?位移曲線，得出材料在 950 ℃和 1000 ℃下的高溫拉伸曲線，來驗證 Gleeble 熱模擬所得出的材料超塑性變形規(guī)律。

試驗材料為 TA7 ELI(相變點在 1025 ℃左右)，采購自寶鈦集團，原始板材的尺寸為 1100 mm×160mm×4 mm。選取平行面(垂直試板的厚度方向)試樣進行金相分析。試樣的金相組織如圖 1 所示，基體組織主要為單相 α 相。

Gleeble 熱模擬的試樣形狀及尺寸如圖 2(a)所示，爐中高溫拉伸試樣的形狀及尺寸如圖 2(b)所示。

2、 結果與分析

2.1 熱模擬實驗結果

在不同應變速率和溫度作用下，TA7鈦合金板材的真應力?應變曲線如圖 3 所示。在相同的應變速率ε下，大部分的拉伸曲線中真應力 s 先隨真應變 e 的增加而迅速上升，達到某值后又緩慢上升。隨著溫度的升高，流變應力在總應變的大約 4/5 處逐漸降低。當溫度由 950 ℃升高到 1000 ℃，流動應力發(fā)生明顯減小，最高應力和應變下降了 1/3 左右。比較圖 3(a)和(b)可知，應變速率越慢，流變應力越穩(wěn)定，越容易獲得高的伸長率。

分析認為由于變形溫度的升高，動態(tài)回復和動態(tài)再結晶更加容易進行[18]，950 ℃前促使塑性提高的因素占主導，升溫使軟化作用充分，減小了材料流變應力。但溫度的升高也將促使晶粒長大，當超過 950 ℃時，晶粒嚴重長大促使塑性下降，伸長率降低。且1000 ℃左右時，實驗中易出現(xiàn)誤差，推測高溫區(qū)溫度超過 TA7 相變點，試樣在β 區(qū)開始變形，迅速形成粗大的β組織，隨后以其為基體析出片狀 α 組織，從而導致試樣的脆性增大，加速斷裂。

從圖 3 可以看出，相同溫度下，流變應力會隨著應變速率的增加而增大。分析認為，當應變速率較大時，板材變形速度較快，變形初期的位錯塞積與釘扎作用使加工硬化占主導作用[19]。之后頸縮發(fā)展所需變形應力增大，使其不斷向變形抗力更小的未發(fā)生頸縮的部位轉移。當應變速率高于最佳應變速率時，頸縮位置易產生缺陷而斷裂。綜合溫度和應變速率對試樣伸長率的影響，認為在 950 ℃到 1000 ℃，應變速率0.001 s^?1 以下會有更明顯的超塑性拉伸現(xiàn)象，因此在高溫爐中進行驗證實驗。

2.2 爐中高溫拉伸試驗結果

爐中高溫拉伸后的試樣形貌如圖 4 所示，斷后伸長率與屈服強度表 1 所示。除了一個在 1000 ℃下進行拉伸的樣品外，其他在 950 ℃下拉伸的樣品均出現(xiàn)了超塑性，其中最大伸長率達到 260%。

爐中拉伸實驗的真應力?應變曲線如圖 5 所示，在此應變速率下，動態(tài)再結晶導致真應力逐漸減小，之后進入流變軟化階段。在 950 ℃下，材料在 bc 階段高溫軟化和拉伸硬化行為達到平衡，材料的變形在宏觀上均勻程度很高，可實現(xiàn)較長時間的流變和較大的伸長率。而在 1000 ℃下由于變形溫度升高促進了位錯的相消，加工硬化效應減弱，應力在斷裂前一直呈現(xiàn)明顯的下降趨勢，伸長率較小。

綜合比較兩個實驗結果，可以發(fā)現(xiàn)，在溫度為950 ℃，應變速率低于 0.001 s^?1 時，鈦合金的最終變形伸長率最高可達 260%，發(fā)生了超塑性變形。

2.3 實驗誤差分析

Gleeble 高溫應力?應變曲線的測試原理如圖 6 所示。測試過程中，試樣夾持在兩個循環(huán)水冷的銅電極之間，實時測試溫度信號來對加熱電流進行調整，使高溫區(qū)域的溫度能夠按照輸入的溫度曲線進行變化。整個試樣的溫度分布是十分不均勻的，中間的高溫區(qū)只有大概 10 mm 長，夾持部位為室溫。由于中間區(qū)域在高溫下的屈服強度較低，試樣發(fā)生的屈服變形主要發(fā)生在中間的高溫區(qū)域，在數(shù)據(jù)處理中，一般采用高溫區(qū)域橫向方向的位移量來推算其發(fā)生的工程應變。

在試樣發(fā)生頸縮破壞時，頸縮位置具有隨機性，導致熱電偶的位置存在如圖 7 所示的三種情況。

當熱電偶安裝在均勻變形區(qū)時，一旦試樣發(fā)生頸縮，由于頸縮區(qū)域的橫截面積迅速縮小，該區(qū)電阻和電流密度迅速增大，其溫度很快高于均勻變形區(qū)(測量點)的溫度，加速了破壞的進行，試樣的最終整體變形量較小，而且由于斷口處組織溫度超過實際設定，也會導致最終斷口處組織出現(xiàn) β 轉變體；當熱電偶位于斷裂位置時，頸縮破壞在指定的溫度下持續(xù)進行，試樣的最終整體變形量較大。圖 8 所示為在 0.001 s^?1 應變速率下拉伸試樣的最大工程應力與最大工程應變隨溫度升高的變化情況，可以看出由于熱電偶安裝位置與試樣發(fā)生頸縮破壞位置的不一致，材料破壞時測得的變形量相較于屈服強度的有較大的分散性，工程應變偏差范圍在 0.29 到 4.42 之間。

由此可知，Gleeble 熱模擬實驗能夠部分替代爐中高溫拉伸實驗，能較為準確的獲得材料在高溫下的屈服強度和抗拉強度的數(shù)值。但其最大變形量的測量誤差較大，主要是由熱電偶安裝位置與試樣發(fā)生頸縮破壞位置的不一致所帶來的。

2.4 金相組織特點

觀察應變速率 0.001 s?1，拉伸溫度分別 800 ℃和1000 ℃下試樣拉伸斷口與鄰近區(qū)域的金相組織圖，如圖 9 所示。由圖 9 可知，800℃試樣在拉伸斷口和其鄰近區(qū)域出現(xiàn)兩種組織的過渡：鄰近區(qū)域處如圖 9(a)示意圖中的藍色區(qū)域，細小的 α 相晶粒保持良好的等軸性，類似母材組織；而在斷口處黑色區(qū)域的組織則出現(xiàn)了大量晶粒尺寸粗大的 α 相晶粒，在此區(qū)域還可以觀察到動態(tài)再結晶現(xiàn)象，有細小點狀的初生 α 相生成和破碎的晶粒分布，如圖 9(b)所示。這說明TA7鈦合金已經發(fā)生了部分區(qū)域的動態(tài)再結晶軟化。

當理想溫度為 1000 ℃時，試樣中出現(xiàn)三種組織的過渡分布，除了圖 9(c)示意圖藍色區(qū)域中類似母材的組織，離斷口較近的灰色區(qū)域可以觀察到長大變形的 α 相晶粒，如圖 9(d)所示；在沿斷口的黑色區(qū)域處觀察有層片狀 α 組織，主要源于高溫拉伸時形成的 β相在空冷時發(fā)生馬氏體相變，形成了集束針狀魏氏組織，如圖 9(c)所示。此時再結晶后的晶粒長大已經成為TA7鈦合金的主要軟化機制。

由此可見，溫度的升高對TA7鈦合金微觀組織形貌具有一定的影響。在 800 ℃和應變速率為 0.001 s^?1時，TA7鈦合金的斷口顯微組織中可以觀察到明顯的動態(tài)再結晶和晶粒長大的現(xiàn)象。在 1000 ℃，相同應變速率下，斷口顯微組織中有伴隨 β 相變和大變形量而出現(xiàn)的片狀 α 組織，軟化作用較強。

3 、討論

3.1 應變硬化指數(shù) n

應變硬化指數(shù) n 表示板材在塑性變形中變形抗力對應變的變化強度[20]。根據(jù) Hollomon 經驗公式，采用下式擬合硬化區(qū)域：

式中：K 為強度系數(shù)，對無明顯屈服點的真應力?真應變曲線，應變硬化區(qū)域應取彈性變形結束至峰值應力之間區(qū)域，通過線性擬合 ln s?ln e 得到的斜率即為 n的值，擬合曲線示意圖如圖 10 所示。

由此可以獲得 TA7 ELI 鈦合金在不同溫度和應變速率下的應變硬化指數(shù)，如表 2 所列。由表 2 可知，n值大的材料，應變硬化效應高，發(fā)生縮頸前依靠硬化使材料均勻變形能力強，不會在變形量較小的時候過早發(fā)生局部塑性變形而出現(xiàn)頸縮，從而可實現(xiàn)較大和均勻的變形量。

分析 n 值的擬合結果，發(fā)現(xiàn)在 0.001 s^?1 的應變速率下其應變硬化現(xiàn)象隨著溫度升高而加強。n 值在950 ℃最高為 0.236，在該條件下，適當?shù)挠不軌蛴行У囊种祁i縮，有望進一步發(fā)生超塑性變形。隨著應變速率的降低，n 值增大，材料更易在較高溫度下進行均勻變形。

3.2 應變速率敏感性指數(shù) m

應變速率敏感性指數(shù)m 表征金屬材料抵抗頸縮的能力，其大小體現(xiàn)了流變應力隨應變速率的變化而變化的劇烈程度。m 值越高則材料抵抗頸縮發(fā)展能力強，有利于在軟化階段獲得較大的伸長率。因此根據(jù)實驗結果，獲取 m 值較大的溫度區(qū)間，可作為材料發(fā)生高溫大變形的加工溫度區(qū)間。

m 的定義式為：

由于材料在高溫下變形的本構方程為：

式中：A 為常量；σ為應力；p 為晶粒指數(shù)；n 是應力指數(shù)，其值為 1/m；D0 為擴散因子；Q 為激活能。當只有溫度發(fā)生微小變化時，可以將e^-Q/RT、應變速率和應力的對數(shù)等視為常量，由此可得到：

兩邊取對數(shù)，化簡得 1。

在真應力?應變曲線的穩(wěn)定變形階段選擇同一應變 e=0.4，取各應變速率 0.01、0.001 和 0.0005 s^?1 下此點對應的應力數(shù)據(jù)，繪制 ln s?ln e 曲線，其斜率即為m 值。在溫度由 900 ℃升到 950 ℃過程中，m 值明顯增大，在 900 ℃以下 m 值小于 0.3，而在 950 ℃出現(xiàn)最大的 m 值 0.45；1000 ℃時，m 值出現(xiàn)小的回落。

分析認為較大的應變速率會使試樣高溫軟化更不充分，造成應力升高。結合之前推導出的 1/m 與 ln T 所具有的線性關系，擬合數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn) m 與 1/ln T 的變化較符合線性規(guī)律。得出 m 值的計算公式為：

m=17.44-121.48/lnT  ( 5 )

總之，在 TA7 超塑性變形中，位錯塞積和晶粒長大導致的硬化和動態(tài)回復與再結晶導致的軟化是同時進行、相互競爭的，在最佳變形溫度下試樣的硬化和軟化達到較好的平衡才獲得較大的伸長率。

4 、結論

1) 950~1000 ℃范圍內，應變速率低于 0.001 s^?1時，TA7 ELI 鈦合金高溫拉伸會出現(xiàn)超塑性變形。采用高溫爐中拉伸實驗對結果進行了驗證，伸長率最高可達 260%。

2) Gleeble 高溫拉伸實驗能夠部分替代爐中高溫拉伸實驗，獲得材料的高溫屈服極限和抗拉強度。其變形量測量誤差較大是由于試樣發(fā)生頸縮破壞時的頸縮位置具有隨機性，與熱電偶的安裝位置有可能不一致。

3) 變形溫度對TA7鈦合金微觀組織形貌有較大的影響。800 ℃時，TA7鈦合金的顯微組織中可以觀察到明顯的動態(tài)再結晶現(xiàn)象。溫度為 1000 ℃時，TA7鈦合金微觀組織中出現(xiàn)了粗大的層片狀 α 體，有相變現(xiàn)象，晶粒長大的軟化作用較強。

4)TA7鈦合金應變硬化指數(shù)和應變速率敏感性指數(shù)都有隨著溫度升高而增大的變化趨勢，在溫度為950 ℃時，到達峰值分別為 0.236 和 0.45，此時，材料的伸長率也最大。應變速率敏感性指數(shù) m 與溫度 T的擬合關系為：

m=17.44-121.48/lnT

REFERENCES

[1]EL-TAYEB N S M, YAP T C, BREVERN P V. Wear characteristics of titanium alloy Ti54 for cryogenic sliding applications[J]. Tribology International. 2010, 43(12): 2345?2354.

[2]王 松, 廖振華, 劉偉強. 醫(yī)用鈦合金熱氧化處理工藝及其耐磨損、耐腐蝕性能和生物活性的研究進展[J]. 中國有色金屬學報, 2014, 24(6): 1466?1473.

WANG Song, LIAO Zhen-hua, LIU Wei-qiang. Advances in thermal oxidation treatment of medical titanium alloys and their wear resistance, corrosion resistance and biological activity[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2014,24(6): 1466?1473.

[3]WANG H, SUNQ Y, XIAO L, SUN J. Effect of grain size on twinning behavior in Ti-2Al-2.5Zr alloy fatigued at 77 K[J]. Materials Science and Engineering A, 2012, 542:1?7.

[4]劉延輝, 姚澤坤, 寧永權, 郭鴻鎮(zhèn). 生物醫(yī)用 TC20 鈦合金高溫變形行為及本構關系[J]. 材料工程, 2014(7): 16?21.

LIU Yan-hui, YAO Ze-kun, NING Yong-quan, GUO Hong-zhen. High temperature deformation behavior and constitutive relationship of biomedical TC20 titanium alloy[J]. Material Engineering, 2014(7): 16?21.

[5]林 翠, 趙 晴, 文慶杰. TC1 鈦合金的腐蝕加工及其對基體性能影響[J]. 材料工程, 2015, 43(7): 48?55.

LIN Cui, ZHAO Qing, WEN Qing-jie. Corrosion processing of TC1 titanium alloy and its effect on matrix properties[J].Material Engineering, 2015, 43(7): 48?55.

[6]趙永慶, 洪 權, 葛 鵬. 鈦及鈦合金金相圖譜[M]. 長沙:中南大學出版社, 2011: 143.

ZHAO Yong-qing, HONG Quan, GE Peng. Metallographic atlas of titanium and titanium alloys[M]. Changsha: Central South University Press, 2011: 143.

[7]金和喜, 魏克湘, 李建明, 周建宇, 彭文靜. 航空用鈦合金研究進展[J]. 中國有色金屬學報, 2015, 25(2): 280?292.

JIN He-xi, WEI Ke-xiang, LI Jian-ming, ZHOU Jian-yu,PENG Wen-jing. Research progress of titanium alloys for aeronautics[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2015, 25(2): 280?292.

[8]房衛(wèi)萍, 陳 淪, 史耀武, 虞文軍, 毛智勇, 唐振云. 損傷容限鈦合金的研究進展及應用現(xiàn)狀[J]. 材料工程, 2010(9):95?98.

FANG Wei-ping, CHEN Lun, SHI Yao-wu, YU Wen-jun,MAO Zhi-yong, TANG Zhen-yun. Research progress and application status of damage tolerance titanium alloys[J].Material Engineering, 2010(9): 95?98.

[9]黃朝文, 葛 鵬, 趙永慶, 辛社偉, 周 偉, 李 倩, 曾衛(wèi)東. 低溫鈦合金的研究進展[J]. 稀有金屬材料與工程,2016, 45(1): 254?260.

HUANG Chao-wen, GE Peng, ZHAO Yong-qing, XIN She-wei, ZHOU Wei, LI Qian, ZENG Wei-dong. Research progress of low temperature titanium alloys[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2016, 45(1): 254?260.

[10] 李 煜 佳 , 軒 福 貞 , 涂 善 東 . 應 力 比 和 殘 余 應 力 對Ti-6Al-4V 高周疲勞斷裂模式的影響[J]. 機械工程學報,2015, 51(6): 45?50.

LI Yu-jia, XUAN Fu-zhen, TU Shan-dong. Effects of stressratio and residual stress on high cycle fatigue fracture mode of Ti-6Al-4V[J]. Journal of Mechanical Engineering, 2015,51(6): 45?50.

[11] 朱延松, 盧文壯. 齒輪用 TC21-DT 鈦合金表面稀土?硼共滲強化及其磨削加工研究[J]. 機械工程學報, 2017, 53(8):81.

ZHU Yan-song, LU Wen-zhuang. Study on rare earth boronizing strengthening and grinding of TC21-DT titanium alloy for gear[J]. Journal of Mechanical Engineering, 2017,53(8): 81.

[12] 孫玉晶, 孫 杰, 李劍峰. 鈦合金銑削加工刀具磨損有限元預測分析[J]. 機械工程學報, 2016, 52(5): 193?201.

SUN Yu-jing, SUN Jie, LI Jian-feng. Finite element prediction analysis of tool wear in titanium alloy milling[J]. Journal of Mechanical Engineering, 2016, 52(5): 193?201.

[13] 蘇娟華, 邵 鵬, 任鳳章. TA10 鈦合金高溫流變行為及拉伸性能[J]. 材料熱處理學報, 2018, 39(6): 14?20.

SU Juan-hua, SHAO Peng, REN Feng-zhang. Rheological behavior and tensile properties of TA10 titanium alloy at high temperature[J]. Journal of Material Heat Treatment,2018, 39(6): 14?20.

[14] 徐 凱, 韓維群, 賽 音, 李保永. TA12A 高溫鈦合金超塑性工藝參數(shù)實驗研究[J]. 鍛壓技術, 2016, 41(7): 51?56.

XU Kai, HAN Wei-qun, SAI Yin, LI Bao-yong. Experimental study on superplastic process parameters of TA12A high temperature titanium alloy[J]. Forging Technology, 2016, 41(7): 51?56.

[15] GHASEMI E, ZAREI-HANZAKI A, MOEMENI S,GHAMBARI M, REZAEE M. An investigation into the warm deformation behavior of Ti-6Al-1.5Cr-2.5Mo-0.5Fe-0.3Si

alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2016, 654:264?270.

[16] 東赟鵬, 于秋穎, 方 爽, 王淑云, 王超淵, 宋曉俊.TA7鈦合金高溫流變行為研究[J]. 航空材料學報, 2015, 35(1):13?19.

DONG Yun-peng, YU Qiu-ying, FANG Shuang, WANG Shu-yun, WANG Chao-yuan, SONG Xiao-jun. Study on high temperature rheological behavior of TA7 titanium alloy[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2015, 35(1):13?19.

[17] 龐 洪, 張海龍, 王希哲, 吳 凱, 陳 東. 包覆疊軋TA7鈦合金薄板的組織與力學性能[J]. 中國有色金屬學報, 2010, 20(S1): 66?69.

PANG Hong, ZHANG Hai-long, WANG Xi-zhe, WU Kai, CHEN Dong. Microstructure and mechanical properties of coated and rolled TA7 titanium alloy sheet[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(S1): 66?69.

[18] ZHU Shen-liang, DONG Hong-bo, ZHANG Gui-hua CHENG Liu, YU Xin-ping. Superplastic tensile deformation behavior of TC21 titanium alloy[J]. Special Casting & Nonferrous Alloys, 2014, 134(11): 1217?1221.

[19] WANG M, DONG H, ZOU Z, WANG X. Superplastic tensile deformation behavior and constitutive equation of TB8 titanium alloy[J]. Special Casting & Nonferrous Alloys,2016, 36(1): 103?106.

[20] 徐雪峰, 王高潮, 童國權, 董洪波. 基于溫度變化的AA5083 合金拉伸變形行為描述[J]. 塑性工程學報, 2011,18(1): 96?100.

XU Xue-feng, WANG Gao-chao, TONG Guo-quan, DONG Hong-bo. Description on tensile deformation behavior of AA5083 alloy based on temperature changing[J]. Journal of Plasticity Engineering, 2011, 18(1): 96?100.