前 言

一些小的科研院所具有為生產(chǎn)單位提供金相檢測的職能，但又不具有相關(guān)的金相檢測設(shè)備，需使用其他單位的檢測設(shè)備，輔助時(shí)間耗時(shí)較長，同時(shí)傳統(tǒng)機(jī)械拋光機(jī)一次磨拋的樣品數(shù)量有限，造成檢測效率低下;在實(shí)際檢測工作中發(fā)現(xiàn)純鎳的金相樣品制備較難掌握，需要有一定的經(jīng)驗(yàn)積累。為此急需找到一種易于操作、效率高和不依賴拋光設(shè)備的拋光方法。 本文通過對純鎳化學(xué)拋光方法中拋光劑的組成、拋光時(shí)間以及拋光溫度對拋光效果的影響進(jìn)行了探討，提出了合理的純鎳化學(xué)拋光工藝。

1、試驗(yàn)方法

1.1 拋光劑的選擇

選擇硫酸、鹽酸和磷酸作為拋光劑的主要成分。 根據(jù)前期試驗(yàn)，分析了各成分的主要作用。

硫酸為主要腐蝕劑，如果成分比例太多，會(huì)在純鎳表面形成一層鈍化膜，阻止酸液的繼續(xù)腐蝕。

鹽酸為輔助腐蝕劑，有助于純鎳試樣表面鈍化膜的溶解。

正磷酸起防護(hù)作用，在試樣表面形成一層保護(hù)膜，防止腐蝕過度。

表 1 為腐蝕劑中各組分最大的體積分?jǐn)?shù)。

1. 2 試驗(yàn)方案

根據(jù)腐蝕液各成分的最大比例和正交試驗(yàn)法，確定從大到小等級(jí)、試驗(yàn)次數(shù)和試驗(yàn)量。 將試樣用1200目水砂紙打磨作為最終精磨。鎳拋光正交試驗(yàn)得到的參數(shù)見表 2。

1.3 試驗(yàn)驗(yàn)證

(1) 試樣隨著腐蝕程度的增加，劃痕變少、變深，有較深的劃痕被腐蝕出來． 所以確定不同試驗(yàn)編號(hào)試樣的劃痕深度進(jìn)行評(píng)級(jí)，用顯微鏡進(jìn)行拍照、存底。

(2) 對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，得出最佳配方重新進(jìn)行驗(yàn)證。

(3) 拋光效果判斷標(biāo)準(zhǔn):可以清楚看到晶界，劃痕少。

通過試驗(yàn)驗(yàn)證得到的位級(jí)明細(xì)見表3。

2、結(jié)果及分析

試驗(yàn)結(jié)果的分析原則為:

(1) 腐蝕程度與劃痕深度成正比，與劃痕數(shù)量成反比，在一定范圍內(nèi)與試樣微觀表面平整度成正比。

(2) 可以用劃痕深度表示腐蝕程度． 腐蝕效果好:深度 H=1;腐蝕過度:深度 H>1;腐蝕不足:深度H<1;完全沒反應(yīng):深度 H=0.5。

圖 1 為通過不同參數(shù)拋光的16組試樣腐蝕后的金相組織照片． 對金相照片進(jìn)行判斷確定各編號(hào)試樣的腐蝕深度見表4。

根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法對腐蝕深度進(jìn)行計(jì)算分析見表5。 各參數(shù)效果計(jì)算見表 6。

通過上述試驗(yàn)分析可知:

(1) 影響因素從大到小的順序?yàn)?硫酸 ＞ 時(shí)間 ＞ 鹽酸 ＞ 正磷酸;

(2) 最優(yōu)化配方組合的體積為:正磷酸 30ml;硫酸 90 ml;鹽酸 30 ml;時(shí)間 15 min。

根據(jù)優(yōu)化后的配方進(jìn)行腐蝕情況驗(yàn)證，如圖2 所示。

從圖2 可以看出，試樣 1 和試樣 2 腐蝕效果不明顯。因?yàn)閳D 1 中編號(hào) 5 已出現(xiàn)腐蝕結(jié)果相對較好的情況，所以認(rèn)為這種情況是腐蝕情況過度或不足造成的． 因此改變試驗(yàn)時(shí)間，增加試樣的腐蝕程度。試樣 1 腐蝕時(shí)間 20 min，試樣2 腐蝕時(shí)間25 min，腐蝕效果如圖 3 所示。

將圖 3(a)、圖 3(b)與圖 2 中的照片進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)改變腐蝕時(shí)間后，試樣的腐蝕效果變化不大． 圖 3(c)為用乙醇 + 三氯化鐵溶液對圖 3(a)進(jìn)行擦拭后的照片． 從圖 3(c)中可以清晰地看見晶粒． 經(jīng)檢查，方法和步驟沒有問題，唯一的問題是腐蝕深度． 各編號(hào)試樣腐蝕深度見表 7。對照片的腐蝕程度認(rèn)定出現(xiàn)了錯(cuò)誤，需要重新修訂腐蝕深度。

2.1 腐蝕深度修訂

重新確定腐蝕程度標(biāo)準(zhǔn):最大腐蝕程度為 1;

微可見晶粒為 0.8;無反應(yīng)為 0.5。

根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法對重新修訂的結(jié)果進(jìn)行分析。各試樣腐蝕參數(shù)與腐蝕深度見表 8。 各參數(shù)效果計(jì)算見表 9。

2.2 小 結(jié)

(1) 影響因素從大到小:硫酸 ＞ 鹽酸 ＞ 時(shí)間 ＞ 正磷酸;

(2) 最優(yōu)化的配方組合:正磷酸的體積分?jǐn)?shù)為 4． 8%;硫酸的體積分?jǐn)?shù)為 66． 7%;鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為 28． 5%;時(shí)間為 15 min．

2.3 結(jié)果驗(yàn)證

按修訂后的配方進(jìn)行腐蝕的照片見圖 4． 從圖 4 中可以看出明顯的晶粒，說明腐蝕效果良好。

3、結(jié) 論

(1) 用正交試驗(yàn)方法確定金屬的拋光配方可行，此方法可用于其他金屬或合金。

(2) 純鎳拋光配方的體積分?jǐn)?shù)為正磷酸4. 8%、硫 酸 66.7%、鹽 酸28.5%、腐 蝕 時(shí) 間15 min。

(3) 由于化學(xué)拋光的局限性，只能限于晶粒觀察，對夾雜物分析等無效。

(4) 本方法可以一次進(jìn)行多組試樣的化學(xué)拋光。

參考文獻(xiàn):

［1］ 林曉晴． QC 小組基礎(chǔ)教程［M］． 北京: 中國社會(huì)出版社，2005。